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专题论述

《关于汞的水俣公约》开始生效,测汞需要用到哪些仪器?
信息来源:仪器信息网 上传日期:2017-08-17 点击率:1057次

旨在防止金属汞危害人体健康的国际公约《水俣公约》本月16日开始生效。

那么检测汞元素需要用到哪些仪器呢?小编翻到了一篇详文,虽年代久远了些,但仍有参考意义。

随着时代的发展,科学技术的不断进步,原子光/质谱分析技术的发展领域:

从传统的测汞仪、原子荧光光谱仪到直接测汞仪;

从第一台商品化AAS的推出,到横向加热无温度梯度石墨炉;

从单道扫描ICP-OES到全谱ICP-OES,再到ICP-MS

从原子光/质谱分析技术的应用,到与流动注射、氢化物发生、色谱等技术的联用........跨越了一个又一个光辉里程。

汞及其化合物具有高毒性,是一种常见的典型污染元素。目前,国内外分析行业用于汞元素测定的原子光/质谱分析技术颇多,方法各异,可谓“八仙过海,各显神通”。按现行的检测技术,可归纳为以下八种仪器分析方法和检测方式。

1、测汞仪(Automated Mercury Analyzer

汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用。试样经酸消解使汞转为离子状态,在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞,以惰性气体或干燥空气作为载体,将元素汞吹入测汞仪,进行冷原子吸收测定,在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比,与标准系列比较定量。检测限为ppbppt


典型仪器



2、原子荧光光谱仪(Atomic Fluorescence SpectrometryAFS

试样经酸加热消解后,在酸性介质中,试样中汞被硼氢化钾(KBH4)或硼氢化钠(NaBH4)还原成原子态汞,由载气(氩气)带入原子化器中,在特制空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比,与标准系列比较定量。检测限为ppbppt


3、直接测汞仪(Direct Mercury Analyzer

直接汞测定法用于分析样品中总汞,基于冷原子吸收与热解处理相结合的原理,样品前处理及测定过程全部在仪器中进行,含汞废气经吸收液无害化处理后排放。该法准确度和精密度高,样品使用量少,快捷、简便、可靠、低污染。检测限达0.02ng

4、流动注射——原子吸收光谱仪(Flow Injection - Atomic Absorption Spectrometry, FI-AAS

样液经流动注射装置,产生汞蒸气,导入AAS。将光源辐射出的汞元素的特征光谱通过样品的蒸气中待测元素的基态原子所吸收,由发射光谱吸收的程度,进而求得样品中汞元素的含量,它符合郎珀-比尔定律。检测限为ppbppt


5、电感耦合等离子体发射光谱仪(Inductively Coupled Plasma Optical Emission SpectrometryICP-OES

ICP以射频发生器提供的高频能量加到感应耦合线圈上,形成环状的等离子体。样品由载气(氩气)带入雾化系统雾化后,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出所含元素的特征谱线。根据汞元素特征谱线强度确定样品中相应的含量。汞检测限为ppmppb


6、氢化物发生——电感耦合等离子体发射光谱仪(Hydride-ICP-OES

样液经氢化物发生装置,产生汞蒸气,由载气(氩气)导入ICP-AES中,与标准系列中汞元素的特征谱线所对应的信号值相对照,得出汞元素的含量。检测限为ppb


7、电感耦合等离子体质谱仪(Inductively Coupled Plasma Mass SpectrometryICP-MS

ICP作为质谱的高温离子源(7000K),样品在等离子体中离子化,离子通过传输系统进入高真空的MS部分,MS部分为四极杆快速扫描质谱仪,通过高速顺序扫描分离测定所有离子。

依据不同质荷比离子的强度,与标准系列比较定量。汞检测限为ppbppt

8、液相色谱——电感耦合等离子体质谱联用仪(HPLC-ICP-MS

试样经弱酸提取,提取液在高效液相色谱分离后,注入ICP-MS,在等离子体中离子化,四极杆质谱仪分离测定不同质荷比离子的强度。

在一定浓度范围,其离子强度与汞离子、有机汞含量成正比,与标准系列比较定量。汞离子、甲基汞、乙基汞、苯基汞......等检测限为ppb


小结

迄今,国内外环境科学、地球科学、生命科学、材料科学、食品科学、石油工业、海洋科学等领域,原子光/质谱的分析技术在汞元素测定中得到了广泛的应用,这八种检测技术也有了长足的发展,对保护人类健康提供了有利的检测手段,在分析化学应用的历史长河中记载了十分重要的现实意义和深远的历史意义。

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